分析熱分析儀器在各領(lǐng)域中的應(yīng)用
分析熱分析儀器在各領(lǐng)域中的應(yīng)用
熱分析技術(shù)是指在程序溫度控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng),如脫水、結(jié)晶熔化、蒸發(fā)、相變等,以及各種無機物的熱分解過程和反應(yīng)動力學(xué)。和有機材料。一種非常重要的分析和測試方法。熱分析技術(shù)主要有差示掃描量熱法(DSC)、差熱分析法(DTA)、熱重分析法(TGA)和熱膨脹分析法(TMA)。
熱分析技術(shù)作為一種科學(xué)的實驗方法,廣泛應(yīng)用于無機、有機、化工、冶金、醫(yī)藥、食品、塑料、橡膠、能源、建筑、生物和空間技術(shù)等領(lǐng)域。其核心是研究物質(zhì)在加熱或冷卻時的物理和化學(xué)變化速率和溫度,以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。下面簡單介紹一下熱分析技術(shù)在一些行業(yè)中的應(yīng)用。
1. DSC法在熱固性樹脂固化度測試中的應(yīng)用
熱固性樹脂是指受熱后發(fā)生化學(xué)變化,逐漸硬化成型,受熱不軟化或不溶解的樹脂。常見的熱固性樹脂包括酚醛、環(huán)氧樹脂、氨基、不飽和聚酯和硅醚樹脂。其中,環(huán)氧粉末涂料是一類重要的熱固性高分子材料。由于其良好的附著力、介電性能和化學(xué)穩(wěn)定性,被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域。
固化反應(yīng)是指環(huán)氧官能團與固化劑在適當(dāng)?shù)臏囟认掳l(fā)生連鎖反應(yīng)。固化度是熱固性高分子材料的一個非常重要的參數(shù)。固化反應(yīng)通常是放熱反應(yīng)。放熱量與樹脂官能團的種類、參與反應(yīng)的官能團數(shù)量、固化劑的種類和用量等有關(guān)。但是對于一定配方的樹脂體系,固化反應(yīng)熱是一定的,所以用DSC可以很容易地測量固化度。
2、DSC法測定塑料工業(yè)的熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)
塑料是中國四大基本建筑材料之一。我國是塑料制品的生產(chǎn)大國和消費大國。塑料已廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟和日常生活中,市場空間十分廣闊。尤其是電子電器、交通、建筑等行業(yè)的發(fā)展,對塑料零部件及各類產(chǎn)品的要求越來越高,迫使塑料行業(yè)升級換代,塑料實現(xiàn)高性價比、節(jié)能環(huán)保、**使用。因此,作為朝陽產(chǎn)業(yè),塑料行業(yè)仍有很大的發(fā)展空間。
需要特別注意的是,塑料材料每天都在儲存、加工和使用。使用過程中光、熱和氧氣的作用很容易引起高分子材料的老化反應(yīng),使材料的物理機械性能變差,縮短使用壽命。因此,正確評價抗氧劑的作用在塑料新產(chǎn)品的開發(fā)和性能測試中具有重要意義。氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度本身可以作為衡量聚合物熱氧化穩(wěn)定性的指標,近年來得到廣泛應(yīng)用。隨著檢測技術(shù)和檢測設(shè)備的發(fā)展,利用差示掃描量熱法(DSC)測量材料的氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度已成為評價塑料熱穩(wěn)定性的重要方法。
確定聚合物氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度的熱分析是加速老化實驗之一。差示掃描量熱法 (DSC) 可用于快速方便地測量塑料原料的氧化誘導(dǎo)時間和溫度。將塑料樣品和惰性參考物質(zhì)放入差熱分析儀中。當(dāng)在氧氣或空氣氣氛中溫度恒定或恒定速率時,試樣中的抗氧化穩(wěn)定性系統(tǒng)抑制其氧化。所需的時間或溫度。氧化誘導(dǎo)時間或溫度是評價被測材料熱穩(wěn)定性的一種手段。
三、DTA法(DSC)法在非晶聚合物領(lǐng)域玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測量
隨著對高分子材料結(jié)構(gòu)和性能研究的不斷深入,材料的質(zhì)量控制技術(shù)也越來越受到重視。在產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)過程中,大量實踐證明,采用熱分析方法控制產(chǎn)品質(zhì)量是一種非常有效的手段。 DSC 是應(yīng)用*廣泛的熱分析技術(shù)之一。它具有測量操作快速、簡單、可靠的特點,在高分子材料的研究中發(fā)揮著巨大的作用。 DSC可用于研究高分子材料的聚合物共混物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔融溫度、熔化熱、結(jié)晶溫度、比熱容和組分檢測。
玻璃化轉(zhuǎn)變是無定形聚合物材料的固有特性。是高分子運動轉(zhuǎn)變的宏觀表現(xiàn)。它直接影響材料的使用性能和工藝性能。因此,長期以來一直是高分子物理研究的主要內(nèi)容。 .
Tg 的 DTA 方法 (DSC) 測量基于聚合物轉(zhuǎn)變時熱容量增加的特性。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度取決于聚合物的結(jié)構(gòu),它還與聚合物中的相鄰分子相互作用。強度、增塑劑的用量、聚合物或共混組分的比例、交聯(lián)度等都有關(guān)。影響玻璃化轉(zhuǎn)變的因素很多,因為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子鏈段是一個從凝固到運動的過渡過程,鏈段運動是通過主鏈單鍵的內(nèi)旋來實現(xiàn)的。因此,所有影響聚合物鏈柔韌性的因素都會對Tg產(chǎn)生影響。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也會隨著測量方法和條件(如升溫速率等)的變化而變化,應(yīng)注明測量方法和條件。
四、熱重分析(TGA)在聚烯烴管道炭黑含量測試中的應(yīng)用
聚烯烴材料是指以一種或幾種烯烴聚合或共聚而成的聚合物為基礎(chǔ)的材料。聚烯烴塑料,即烯烴的聚合物,是產(chǎn)量*高、應(yīng)用*廣泛的高分子材料;其中以聚乙烯和聚丙烯*為重要。由于原料豐富,價格低廉,易于加工成型,綜合性能優(yōu)良,在現(xiàn)實生活中應(yīng)用*為廣泛。
近年來,聚乙烯管材已成為僅次于PVC的世界**大塑料管材品種。廣泛應(yīng)用于供水、農(nóng)業(yè)灌溉、輸氣、污水、油田、化工、通訊等領(lǐng)域。無添加劑聚乙烯耐候性和日曬性較差,因此在實際使用中添加了炭黑。炭黑可使材料具有足夠的抗紫外線老化能力。當(dāng)炭黑含量為2.0%~3.0%時,可以保證有效防止紫外線的影響。由于炭黑含量對聚乙烯管材有重要影響,許多標準都規(guī)定了聚乙烯中的炭黑含量。以研發(fā)、生產(chǎn)和銷售為目的,炭黑含量是聚乙烯管材必須進行檢測的一項指標。目前管道用塑料中炭黑含量的測試方法使用熱重分析儀測試作為*常用的熱分析方法。測量聚合物的組成非常方便、準確和高效。熱重分析儀也可用于測定。硫化橡膠中的炭黑含量。
需要注意的是,熱重分析法操作方便快捷,結(jié)果直觀。但由于使用的樣本量較小,測試結(jié)果的標準偏差較大,在測試中容易出現(xiàn)異常值。樣品應(yīng)盡可能多地從多個顆粒中取樣 增加樣品量,測試次數(shù)至少應(yīng)為 2 次。當(dāng)兩次有較大偏差時,增加測試次數(shù)。
五、熱分析技術(shù)在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用
在藥 物檢測中,*常用的熱分析方法是差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析法(TGA)。目前,發(fā)達國家已采用熱分析方法作為控制藥品質(zhì)量的主要方法。熱分析技術(shù)具有用量小、方法靈敏、快速等優(yōu)點,可在短時間內(nèi)獲得需求。諸如只能通過復(fù)雜技術(shù)或長期研究才能獲得的各種信息等特征被廣泛用于藥 物測試。
熱分析技術(shù)的各種優(yōu)勢,使其在制藥領(lǐng)域的應(yīng)用越來越受到重視。在藥 物含量的測定中;藥 物含水量的測定和表面吸附水、結(jié)晶水、結(jié)構(gòu)水的測定;藥 物熱降解及穩(wěn)定性研究;藥 物熔點測試;藥 物純度測試等,熱分析技術(shù)起著至關(guān)重要的作用。
6、熱分析在淀粉食品行業(yè)的應(yīng)用
淀粉類食物包括小米、黑米、蕎麥、燕麥、大麥、高粱、馬鈴薯、山藥、馬鈴薯等。淀粉是葡萄糖的高聚物。水解到二糖階段即為麥芽糖,完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉由兩種類型組成:直鏈淀粉和支鏈淀粉。直鏈淀粉含有數(shù)百個葡萄糖單位,支鏈淀粉含有數(shù)千個葡萄糖單位。為了深入了解淀粉類食品的化學(xué)性質(zhì),在其研究和討論過程中廣泛采用了熱分析技術(shù)。
DSC法可用于研究淀粉的結(jié)構(gòu)和性質(zhì),特別是熱力學(xué)性質(zhì)的測定。它可以結(jié)合物理化學(xué)方法來分析淀粉和淀粉混合物體系的可熔性和預(yù)測結(jié)構(gòu)。 DSC 是測定淀粉糊化和凝沉的經(jīng)典方法。采用標準曲線法確定具有一定糊化度的淀粉與DSC峰面積的關(guān)系,然后根據(jù)未知樣品的峰面積計算糊化度;淀粉回生的程度可以根據(jù)淀粉重結(jié)晶分子大小與DSC峰面積大小的關(guān)系來確定。并且在糊化和老化相變過程中,隨著能量的變化,可以用DSC法測定。